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礦物組成

X光繞射儀(D2-PHASER)實驗原理

D2-PHASER儀器以及內部構造

 
D2-PHASER 儀器規格
Measuring Circle Diameters 141 mm
Operation Position Vertical
Max. angular range -3° to 160 ° in 2theta
X-ray wavelength Cr/Co/Cu/Mo standard sealed tube
X-ray power 300W, 20Kv, 10mA max.
Detectors Scintillation counter, 1-dim LYNXEYE
Computer Build-in
Interfaces 2 × USB (500mA), 1× LAN
Radiation Level <1μSv/hH*(10)
Sample Motion Spinner


固體可分為非晶質與晶質兩種。非晶質固體如玻璃,其原子無規則有序的排列結構:另一種固體其內部原子、分子或離子在立體空間中,呈規則重複排列,符合此條件及為具晶質的固體。晶質固體可透過X-ray繞射實驗所得知繞射圖譜判定其內部原子結構。圖一所示為NaCl之面心立體構造晶體(He,2009)。當X光以入射角Θ射至晶格的一平面,繞射峰則產生於符合布拉格條件為nλ=2dsinΘ。λ為X光波長;d為晶格間距;Θ為繞射角度。N為整數。晶格間距和繞射角度不變時,滿足各不同波長(能量)X光入射情況。當n為1時,產生的能量為基礎能量;而n為2或3時,產生的能量為調和能量(圖二a)。b唯一繞射峰範例,縱軸圍繞射強度I,橫軸為繞射角度。射繞射峰之最高點為Imax,繞射峰的寬度由Imax的一半寬度量得(半高寬:FWHM),繞射能量由繞射峰強度積分得繞射峰面積表示,又稱積分強度。取積分強度較不受繞射峰寬度變化之影響而變化,及當繞射峰寬化後,半高寬增加,同時強度也隨之減少。因整體而言,校不受半高寬和Imax影響,計算積分強度來比較各繞射峰之強度。繞射峰之積分強度應用於半定量計算樣本中各礦物含量(圖三),繞射峰之半高寬則用於觀察礦物結晶狀況,寬度越窄,則結晶度佳(圖四)。
 

圖一、NaCl之面心立體構造晶體




圖二、布拉格定律示意圖



圖三、XRD繞射圖譜分析,得各黏土礦物半定量結果與地層和埋藏深度之關係。




圖四、伊萊石結晶度、地層和埋藏深度之關係。橫軸為埋藏深度(m);縱軸為結晶度(2Θ)



 
樣本製作及測量結果
將樣本洗淨,均勻壓碎成粉末狀,並去除樣本粉末之中的鹽分、有機物質後,在進行黏土分離。分離出直徑小於2µm之黏土顆粒後,進行鎂飽和:最後將粉末以蒸餾水清洗乾淨,濃縮後並加水使黏土成濃稠狀,滴於試片待乾燥,即完成自然風乾的順向試片製作。後將自然風乾的順向試片以乙烯乙二醇飽和之,即完成乙烯乙二醇飽和試片。烯乙二醇可介入黏土礦物之層間,將膨脹性黏土與其他黏土礦物分開(圖五)。


圖五、黏土礦物的XRD繞射圖譜,橫軸為兩倍繞射角度;縱軸圍繞射強度;虛線為自然乾燥試片;實線為乙烯乙二醇飽和試片之結果。




圖六、製備完成的XRD黏土礦物試片




圖七、繞射峰擬合示意


 
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