粒徑
雷射粒徑分析儀(Beckman Coulter LS 13 320 Particle Size Analyzer)實驗原理
原理
利用光散射原理測定懸浮在液體或乾粉中的沉積物粒徑分布。彈性光散射（ELS）是量測微米到毫米顆粒大小範圍的主要方法。ELS散射光的頻率與入射光相同，其散射光強度是顆粒光學性質和粒度的函數。顆粒散射光強度包含下列變數：粒度、顆粒折射率、介質折射率、光波長、極化和散射角。若將樣品濃度控制在適當範圍內，使樣品散射出足夠的強度；同時也將樣品濃度控制在顆粒間相互作用最小的程度，以及最小倍數散射，使測量能建立在單個彈性顆粒散射的基礎上；再依照微粒系統基本假設，假定樣品折射率和顆粒濃度均一。符合上述條件後，散射強度只為散射角、顆粒形狀和粒度的函數，如此一來，散射強度、散射角、顆粒形狀和粒度之間的關係已知，我們就可以透過測量散射光角度，分析散射強度圖中，特定形狀所代表的粒度分布。
光學系統
由照明源、樣品室（樣品與照明光束相互作用）、聚焦散射光的傅立葉透鏡系統和紀錄散射光強度模式的光電探測器裝置所組成。激光輻射穿過空間濾波器和投影透鏡形成光束。光束穿過樣品單元，懸浮在液體或氣體中的顆粒即按其大小將入射光散射在特徵圖上。傅立葉光學採集衍射光並將其聚焦在三組檢測器上，一組是小角度散射，第二組是中等角度散射，第三組是大角度散射。
圖一、 光學系統結構圖
儀器照片及規格
| 儀器規格 | |
|---|---|
| Particle Size Range | 0.017μm ~ 2000μm |
| Power Consumption | < 6 amps @ 90 ~ 125 VAC < 3 amps @ 220 ~ 240 VAC |
| Dimensions | Depth 25.4 cm / Width 100.7 cm / Height 44.5 cm |
| Weight | 32.5 kg |
| Typical Analysis Time | 15 ~ 90 secs per sample |
| Illuminating Sources | Diffraction: Solid Stata (780 nm) PIDS: Tungsten lamp with high quality |
| Humidity | 0 ~ 90% without condensation |
| Temperature | 10 ~ 40 |
| Sample Modules | Micro Liquid Module (MLM) Tornado Dry Power System (DPS) Aqueous Liquid Module (ALM) Universal Liquid Module (ULM) Auto Prep Station (APS) |
| Operation System | Windows 7 |
樣本製備及結果展示沉積物分析前處理步驟
- 於離心管中裝入適量之樣本（至多1克）。
- 洗去海鹽：於離心管中加入約15 ml 的去離子水，攪拌震盪後離心（4500 rpm, 6分鐘），倒去上層清液，並重複此步驟一次。
- 去有機物：加入15 % 雙氧水至10毫升，攪拌震盪後，將管蓋稍微轉開，並放置於超音波震盪機震盪30分鐘後取出靜置數日，使雙氧水及有機物充分反應以去除有機物。將樣本離心後去除上層清液，再次加入雙氧水確定是否反應完全，若已反應完全則加入去離子水震盪後離心，去除上層清液，重複做三次將殘留之雙氧水洗去。
- 去碳酸鹽：加入10 % 鹽酸到7.5毫升，放入超音波震盪機震盪30分鐘後，將管蓋稍微轉開靜置4小時以上，再加去離子水至30毫升，震盪後離心，去除上層清液後再加入10 % 鹽酸檢驗是否已反應完全，若已反應完全，加蒸餾水至30 毫升，震盪後離心，去除上層清液，重複做三次將殘留之鹽酸洗去。
- 加入1 % 六偏磷酸鈉（Na(PO3)6）至10毫升做為離散劑，放入超音波震盪機震盪30分鐘後靜置一天，使凝聚之沉積物顆粒分離，即可上機測量。
圖二、臺灣西南海域高屏峽谷沉積物分析結果
圖三、進行前處理之海洋沉積物樣本